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除鐵機對於高嶺土除鐵技術進展狀況
  點擊數:1950  錄入時間:2014-7-6
 

作者:蔡麗娜,胡德文,李凱琦,席書娜
(1、河南理工大學資源環境學院,河南焦作454000;2、淮北礦業集團公司蘆嶺煤礦,安徽淮北234113)

               高嶺土是一種以高嶺石及高嶺石族礦物為主,並含有多種其它礦物的土質岩石。高嶺土是一種1:1型的層狀矽酸鹽,是由一個八麵體和一個四麵體組成,其主要成分是SiO2和A120,還含有少量的Fe203,Ti02,MgO,CaO,K2O和Na2O等成分。高嶺土具有很多優異的理化性質和工藝特性,因此它廣泛地應用於石油化工、造紙、功能材料、塗布、陶瓷、耐水材料等方麵。隨著現代科技的進步,高嶺土的新用途在不斷地拓寬,開始向高、精、尖領域滲透。但由於高嶺土中含有鐵、鈦等雜質常使高嶺土著色,且影響其燒結白度及其它性能,限製了高嶺土的應用。因此,對高嶺土中成分的分析及其除雜技術的研究顯得尤為重要。近些年,除雜質的工作主要集中在浮選、磁化分離、化學處理和微生物處理等。

1、鐵賦存狀態的研究現狀
               高嶺土是以高嶺石族礦物為主要成分的黏土集合礦產物。高嶺土的白度,是決定其應用價值的重要指標之一。高嶺土中的染色雜質主要是鐵、鈦礦物和有機質。鐵和鈦多以赤鐵礦、針鐵礦、硫鐵礦、黃鐵礦、菱鐵礦、褐鐵礦、銳鈦礦、及鈦鐵礦等礦物形態存在,它們在高嶺土中的分布也很複雜,晶態者多以微細顆粒狀夾雜其中;非晶態者多包附在高嶺土細粒表麵。特別是含鐵礦物,在高溫鍛燒時均會變成Fe2O,造成原料發黃或呈磚紅色。因此,必須在煆燒前或煆燒過程中采取除鐵機的措施,才能將產品白度提高至92%或更高E3j。為了有效地除去鐵雜質,對它賦存狀態的研究必不可少。在鐵賦存狀態的研究方麵國外學者已經做了大量的工作l4j。普遍接受的觀點是鐵在高嶺土中或以結構鐵存在或以自由鐵(包括細粒晶質鐵、表麵鐵和非晶質鐵)存在。
               國內也有人運用電子探針和電子順磁共振技術做了詳細的分析,結果表明,鐵主要以兩種形式存在。多數鐵主要以膠狀褐鐵礦的形式存在,並處於高度分散狀態;少量的鐵礦物有近於球狀、針狀和不規則等形狀,它們屬於針鐵礦和赤鐵礦。鈦主要以鈦的氧化物(金紅石或銳鈦礦)的形式存在,呈板狀,大小為十多微米,也有呈細脈狀分布的,少量含鈦礦物呈膠狀分布。

2、除鐵機技術的研究曆史高嶺土除鐵機增白的傳統方法有物理法(包括手選法、水選法、粒度分級法、磁選法、浮選法等方法、化學法(包括氧化法、還原法、氧化還原法等方法),國內外最新的方法是微生物除鐵機法、有機酸除鐵機增白法。

               2.1物理法
               物理法主要是磁選法,高梯度磁選是最有效的除鐵機方法。美國早在1973年就首先應用高梯度磁選除去高嶺土中的含鐵礦物並獲得成功。到20世紀80年代中期,高梯度磁選在高嶺土的生產中被廣泛使用。1986年美國成功地將超導磁選應用於高嶺土選礦,將磁選機的磁體及線圈周圍用液氦(或液氮)冷卻後進行磁選。1989年,超導磁選機又有了新的設計,分選罐采用往複罐係統,處理能力提高了l倍。到20世紀90年代初又研製了一種新型的往複式超導磁係,該機可以連續給礦,且氦的損失很小。目前各國正在加速發展新型的、價格低廉的永久超導材料,力圖降低超導磁體的成本,以使這項技術更廣泛地應用於高嶺土和其它非金屬礦物選礦。

               2.2化學法化學漂白有許多方法,如氧化法、還原法、氧化一還原聯合法、酸浸法等。據報道,用蔗糖(C2H22O11)或其水解物作還原劑,在酸性介質中除鐵機,除鐵機率可達98%。用硼氫化鈉和氫氧化鈉來處理高嶺土礦漿,隨後加入SO2或硫酸溶液生成新鮮的連二亞硫酸鈉與礦漿中的氧化鐵起反應,達到除鐵機的目的。美國專利介紹,采用漂白和絮凝聯合法,先加入次氯酸鈉,再加H2O2,最後加入連二亞硫酸鈉漂白,經過漂白之後,再采用選擇性絮凝,可以極大地提高自度。之後發明了氧化還原聯合方法,先用強氧化劑,如臭氧、次氯酸鈉等處理含硫雜質,將鐵氧化成三價鐵,再用還原劑進行常規的漂白處理。在常溫下用氧化漂白的方法,使用過氧化氫、過氧化鈉、次氯酸鈉、臭氧等除去高嶺土中黃鐵礦和有機質,不需洗滌,藥劑成本低,工藝簡單。利用電解Na2SO3溶液生成新生態連二亞硫酸根離子的電化學法對高嶺土進行漂白,效果優於直接使用連二亞硫酸鈉方法。
               魏克武等用加溫酸浸的方法除鐵機,使酸中的H置換出三價鐵離子並生成可溶性的鐵化合物進入溶液。研究發現,硫酸、鹽酸及草酸都能用於加溫除鐵機,但用硫酸加溫浸出除鐵機時,會導致高嶺石晶格的破壞,難以保持高嶺石的晶型和物理性能。王平用5%~10%的草酸在100℃水浴加熱處理高嶺土1.5h,白度由79.5%提高至85%。進一步的研究表明,草酸能溶解礦物表麵與晶格聯係最牢固的鐵離子而不影響高嶺土的晶格結構和物理化學性質。陳霞等利用酸溶氫氣還原法處理煤係高嶺岩,利用活潑金屬不斷與酸反應生成的氫氣將煤係高嶺岩中的有色不溶的三價鐵還原成可溶的二價鐵,從而除去鐵雜質,提高高嶺土的白度,取得了較好的漂白效果。
               利用聚磷酸鹽、乙二胺醋酸鹽、草酸、檸檬酸等與金屬離子生成穩定的水溶性鼇合物,也能達到除鐵機漂白的目的。由於連二亞硫酸鈉還原漂白產品白度不穩定,存放易返黃。為了解決這一問題,有人研究了還原一絡合漂白法,即在還原的過程中加入絡合劑,使還原後的二價鐵離子與絡合劑形成可溶性的穩定絡合物隨溶液排出。前蘇聯采用添加磷酸和聚乙烯醇來提高產品的穩定性;美國則在漂白後添加羥胺或羥胺鹽來防止二價鐵再氧化;我國學者以草酸、檸檬酸、聚磷酸鹽和乙二胺醋酸鹽等提高漂白效果和產品穩定性,均有一定成效。

3、除鐵機技術研究現狀

               3.1高梯度磁選技術
               幾乎所有的高嶺土原礦都含有少量(一般為0.5%~3%)的鐵礦物,主要有鐵的氧化物、鈦鐵礦、菱鐵礦、黃鐵礦、雲母、電氣石等。這些著色雜質通常具有弱磁性,可用磁選方法除去。磁選是利用礦物的磁性差別而在磁場中分離礦物顆粒的一種方法,對除去磁鐵礦和鈦鐵礦等高磁性礦物或加工過程中混入的鐵屑等較為有效。對於弱磁性礦物,一種方法可以先焙燒,待其轉變成強磁性氧化鐵後再進行磁選分離;再一種方法就是采用高梯度強磁場磁選法。高梯度強磁場磁選法有兩大特點,一是具有能產生高磁場強度(10’高斯/cm數量級)的聚磁介質蔡麗娜等:高嶺土除鐵機技術進展·53·(一般為鋼毛),二是有先進的螺絲管磁體結構。在較高的磁場強度下,不鏽鋼導磁介質表麵產生很高的磁場梯度,能分離微米級順磁性物料,高梯度磁分離技術對於脫除有用礦物中弱磁性微細顆粒甚至膠體顆粒十分有效。

               3.2超導磁選
               隨著高嶺土礦體不斷開采,高嶺土原礦的質量逐漸降低,賦存於高嶺土中的鐵鈦礦物的粒度也越來越小,高梯度磁選機也無法將幾個微米下的弱順磁性礦物分離出來。據報道,目前國外已有l0多個國家正從事用超導磁選機對高嶺土進行除鐵機、鈦的研究。高嶺土比較適合用高梯度超導磁選機,這種磁選機可處理幾個微米或亞微米級別極弱的順磁場礦物。超導磁選機能長期運轉,與常規磁選機相比,降低電耗80%~90%,僅此一項每年可節約15萬美元,其占地麵積為原來的34%,重量為原有的47%;另外,其還具有快速激磁和退磁能力,可使設備減少分選、退磁和衝洗雜物所需的時間,從而大大提高了礦物的處理量,該設備處理能力為6t/h。

               3.3化學漂白除鐵機對於一些牢固覆蓋在高嶺土顆粒表麵的氧化鐵,采用磁選、浮選方法是很難將其去掉的,這就必須采用化學漂白進行處理。化學漂白法就是采用化學方法溶出鐵、鈦等著色雜質再漂洗出去。常用的具體方法有:氧化還原法、酸溶法等。

               3.3.1氧化還原法該法的實質就是使高嶺土中難溶性的t%3‘還原成可溶性的FeE,而後洗滌除去,從而提高高嶺土的白度。這是高嶺土工業中傳統的除鐵機方法。在漂白前礦漿流入攪拌機攪拌,並要加入絮凝劑絮凝後,再進行漂白。常用的還原劑有:連二亞硫酸鈉(又稱保險粉)、硫代硫酸鈉、亞硫酸鋅等,還原的主要反應式如下:Fe203+N2S2O4十3H2SO4:Na2SO4+2FeSO4+3H20+2SOz(1)影響漂白效果的因素有很多,如礦石的特征、溫度、pH值、藥劑用量、礦漿濃度、漂白時問、攪拌強度等。若礦石中雜質呈星點狀、浸染狀,含量低,那麽可以得到較好的漂白效果,白度顯著提高。若礦石中含有機質、雜質含量高,那麽漂白效果差,白度提高的幅度不大。漂白過程中的溫度的一般宜在常溫下,太高,雖然能加快漂白速度,但熱耗量大,藥劑分解速度過快,造成浪費並汙染環境;過低,反應緩慢,生產能力下降。礦漿的pH值調整到2~4時,漂白效果最佳。藥劑用量方麵,一般隨著用量的增大,漂白速度加快,白度也隨之提高,但達到一定程度時,白度不再增長。礦漿濃度以12%~15%為宜。漂白時間既不能過長,也不能太短,時間過長既浪費藥劑,又降低了高嶺±的質量,因為空氣中的氧會導致Fea氧化成Fe3;過短,白度達不到要求。反應完畢後,應立即進行過濾洗滌,否則表麵會逐漸發黃。

               3.3.2酸溶法酸溶法就是用酸溶液(鹽酸、硫酸、草酸等)處理高嶺土,使其中不溶化合物轉變為可溶化合物,而與高嶺土分離。用鹽酸處理高嶺土需在90~lOO℃下持續3h,一份高嶺土需配一份5%的鹽酸溶液,處理過後用水衝洗,直至水中元鐵的痕跡。一般為了使雜質充分溶解,可同時加入氧化劑(過氧化氫等)或還原劑(氯化亞錫、鹽酸羥胺等)。酸溶漂白的效果與鐵礦物的賦存狀態、酸的用量、反應溫度等有關,呈浸染狀賦存於高嶺土表麵的赤鐵礦易溶於鹽酸而被除去,含鈦礦物的高嶺土很難用此法除去雜物而提高白度。用硫酸處理高嶺土,需在壓力為2×15Pa的壓力鍋中持續2~3h,采用8%~l0%HSO4溶液且須過量,處理後洗去Fe和剩餘酸,用這種方法可除去高嶺土中約90%的Fe2O3。采用比例為1:2的濃硫酸和硫酸銨的混合液在100℃下處理高嶺土持續2h,過濾懸浮液並用硫酸清洗,鈦、鐵雜質都可清除。用0.1%~0.5%的草酸或草酸鈉的熱溶液,可使賦存於磨細的高嶺土顆粒表麵的鐵鈦化合物溶解而除去。據資料,國外的高嶺土的漂白研究又有了新的進展,如在高嶺土粉末加入氯化銨,在加熱到200~300℃時與高嶺土中鐵反應,冷卻後,用稀HC1浸出生成物,即可漂白。但目前仍處試驗階段,漂白需在高溫密閉條件下進行。

               3.4氯化法
               影響煆燒高嶺土白度的主要因素是礦石中含有的鐵和有機質,其中的鐵主要以FeE03的形式存在。劉文中等采用氯化焙燒工藝除去其中的鐵。有機質在高溫下被氧化為H2O和CO2排出。Fe20在一定溫度和還原條件下與加入的氯鹽反應,生成Fe—C1:。氣態鐵的氯化物由料層表麵逸出,在一定的CO2氣體流量下被帶走排出。煤係高嶺土中在煆燒過程中碳參與還原反應,促進三價鐵的還原,從而有利於氯化法除鐵機。保持一定的CO流量有利於氯·54·礦冶化反應的氣氛並及時帶走生成的鐵的氣態氯化物。采用氯化焙燒工藝可以將煤係高嶺土中的鐵氧化物含量降到0.3%以下,脫除率達70%以上,煆燒高嶺土的白度提高到90以上,而且擴大試驗與小型試驗的結果一致,顯示出該方法在煤係高嶺土的開發利用和深加工中的廣闊應用前景。

               3.5生物除鐵機
               不同種類的微生物(細菌、真菌等)具有從氧化鐵(褐鐵礦、針鐵礦等)中溶解鐵的能力,利用微生物這種溶鐵能力,可將高嶺土中所含的鐵雜質除去。目前已研製出一種兩步處理方法:首先製

               備培養液(即浸出劑),浸出劑是將菌株在30℃下置於營養媒介中培養而成的。1L營養媒介中含有3gNI-hNO3,lgKH2P04,0.5gMgSO4·7HaO和每升天然水中不等量的糖蜜。媒介最初的pH值約為7,這類微生物在表麵或水中生成,培養所需的時問取決於培養方法和介質中糖漿的初始濃度,一般為5~14d,當糖漿的初始濃度高於150g/L時,最終的pH值總是小於2,浸出劑中有機酸的濃度約大予40g/L。草酸與檸檬酸的含量之和占整個有機酸含量的95%以上,在人工合成的含同量有機酸的浸出劑中加鹽酸酸化至pH=0.5,也可取得同樣的浸取效果。浸出劑製備好後,在90℃下用浸出劑浸出高嶺土,在適當的時間內可以浸出高嶺土中的部分鐵。

4、除鐵機技術評述及發展趨勢
               綜合評述除雜提純技術如下:(1)化學法效果好,但成本高,對環境影響較大;(2)生物法隻對某些賦存狀態的鐵有效,且微生物培養要求高,時間長,不易進行工業化;(3)氯化法效果好,成本低,環境影響小,但不適應於非煆燒高嶺土的除鐵機;(4)磁選成本低,對環境影響小,但效果又較差。用化學法(氧化一還原)改變鐵的賦存狀態(使其成為強磁性礦物),再用磁選法除去,是該技術的發展方向。

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